本发明公开了一种PA6吸波母粒的制备方法及其产品，包括，制备干燥的PA6粉体；制备吸波微囊颗粒：将PA6切片溶于二甲基酰胺中，制得PA6的二甲基酰胺溶液，将羰基铁粉加入PA6的二甲基酰胺溶液中，超声震荡、乙醇清洗、抽滤，干燥得到吸波微囊颗粒；制备母粒：将吸波微囊颗粒和干燥的PA6粉体混合均匀后，得到混合物，将混合物加入到挤出机中，经过熔融混炼后挤出造粒，得到所述PA6吸波母粒。本发明提供一种PA6吸波母粒的制备方法，其能够减少吸波母粒在制备过程中所受到的污染，提高了吸波母粒的吸波性能。

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 114196195 A (43)申请公布日 2022.03.18 (21)申请号 1.X (22)申请日 2021.12.23 (71)申请人 苏州宝丽迪材料科技股份有限公司 地址 215144 江苏省苏州市相城区北桥街 道石桥石园路 (72)发明人 李珊珊徐毅明徐虎明谢伟 刘向向干仁聪李腾飞王美佳 (74)专利代理机构 南京禹为知识产权代理事务 所(特殊普通合伙) 32272 代理人 刘峰 (51)Int.Cl. C08L 77/02 (2006.01) C08K 9/10 (2006.01) C08K 3/18 (2006.01) C08J 3/22 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种PA6吸波母粒的制备方法及其产品 (57)摘要 本发明公开了一种PA6吸波母粒的制备方法 及其产品，包括，制备干燥的PA6粉体；制备吸波 微囊颗粒：将PA6切片溶于二甲基酰胺中，制得 PA6的二甲基酰胺溶液，将羰基铁粉加入PA6的二 甲基酰胺溶液中，超声震荡、乙醇清洗、抽滤，干 燥得到吸波微囊颗粒；制备母粒：将吸波微囊颗 粒和干燥的PA6粉体混合均匀后，得到混合物，将 混合物加入到挤出机中，经过熔融混炼后挤出造 粒，得到所述PA6吸波母粒。本发明提供一种PA6 吸波母粒的制备方法，其能够减少吸波母粒在制 备过程中所受到的污染，提高了吸波母粒的吸波 性能。 A 5 9 1 6 9 1 4 1 1 N C CN 114196195 A 权利要求书 1/1页 1.一种PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：包括， 制备干燥的PA6粉体； 制备吸波微囊颗粒：将PA6切片溶于二甲基酰胺中，制得PA6的二甲基酰胺溶液，将羰基 铁粉加入PA6的二甲基酰胺溶液中，超声震荡、乙醇清洗、抽滤，干燥得到吸波微囊颗粒； 制备母粒：将吸波微囊颗粒和干燥的PA6粉体混合均匀后，得到混合物，将混合物加入 到挤出机中，经过熔融混炼后挤出造粒，得到所述PA6吸波母粒。 2.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述干燥的PA6粉体，其中， PA6粉体的粒径为0.8～1.5mm，PA6粉体的含水量≤800ppm。 3.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述制备干燥的PA6粉体， 其制备方法，包括， 将PA6切片经过破碎研磨后，PA6颗粒逐层通过依次设置的多层筛板，筛板之间通有流 动的热风，筛板的筛孔孔径逐层变小，粒径小的PA6颗粒经过筛孔下落至下层筛板，在下落 的过程中被热风烘干，粒径大的PA6颗粒回收继续研磨，最终得到干燥的PA6粉体。 4.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述制备吸波微囊颗粒，其 中，PA6切片与二甲基酰胺的质量体积比以g:mL计为1:5。 5.如权利要求1或4所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述制备吸波微囊颗 粒，其中，羰基铁粉与PA6的二甲基酰胺溶液质量体积比以g：mL计为1:10～1:20。 6.如权利要求1～4中任一所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述超声震荡， 其中，功率为600W，时间为15min，温度为65℃。 7.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述干燥得到吸波微囊颗 粒，其中，干燥温度为80℃，干燥时间时间为4h。 8.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述将吸波微囊颗粒和干 燥的PA6粉体混合均匀，其中，吸波微囊颗粒和干燥的PA6粉体的质量比为1:2～4。 9.如权利要求1所述PA6吸波母粒的制备方法，其特征在于：所述挤出机为衬套式料筒 挤出机，其料筒内设有羰基铁粉层的衬套，衬套式料筒挤出机的螺杆转速为80～150r/min； 所述熔融混炼后挤出造粒，双螺杆挤出温度为275℃。 10.权利要求1～9中任一所述PA6吸波母粒的制备方法制得的PA6吸波母粒。 2 2 CN 114196195 A 说明书 1/4页 一种PA6吸波母粒的制备方法及其产品 技术领域 [0001] 本发明属于母粒材料制备领域，具体涉及到一种PA6吸波母粒的制备方法及其产 品。 背景技术 [0002] PA6工程塑料品名：聚酰胺6、尼龙6、锦纶6，性状：半透明或不透明乳白色结晶形聚 合物，特性：热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好，可应用于服装、建筑、化工等领域。 [0003] 近年来，随着功能母粒技术的发展，吸波母粒快速发展。但是现有的吸波母粒由于 存在许多缺陷，导致使用受限。 [0004] 目前，现有的吸波母粒生产工艺中，通常采用搅拌机破碎混合，挤出机挤出，在搅 拌破碎和挤出过程中受到剪切力，而吸波金属颗粒自身具有硬度较大、熔点高的特点，导致 其在搅拌混合与熔融混炼过程中吸波金属颗粒与机器内壁发生摩擦，容易出现杂质，使吸 波母粒在制备过程中受到污染，进而降低吸波母粒的性能，吸波金属颗粒含量越高，吸波金 属颗粒与机器内壁的摩擦几率增大，导致吸波母粒所受到的污染越严重。 发明内容 [0005] 本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施 例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部 分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。 [0006] 鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。 [0007] 因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种PA6吸波母粒的制备方 法。 [0008] 为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种PA6吸波母粒的制备方 法，包括， [0009] 制备干燥的PA6粉体； [0010] 制备吸波微囊颗粒：将PA6切片溶于二甲基酰胺中，制得PA6的二甲基酰胺溶液，将 羰基铁粉加入PA6的二甲基酰胺溶液中，超声震荡、乙醇清洗、抽滤，干燥得到吸波微囊颗 粒； [0011] 制备母粒：将吸波微囊颗粒和干燥的PA6粉体混合均匀后，得到混合物，将混合物 加入到挤出机中，经过熔融混炼后挤出造粒，得到所述PA6吸波母粒。 [0012] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥的PA6 粉体，其中，PA6粉体的粒径为0.8～1.5mm，PA6粉体的含水量≤800ppm。 [0013] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备干燥的 PA6粉体，其制备方法，包括， [0014] 将PA6切片经过破碎研磨后，PA6颗粒逐层通过依次设置的多层筛板，筛板之间通 有流动的热风，筛板的筛孔孔径逐层变小，粒径小的PA6颗粒经过筛孔下落至下层筛板，在 3 3 CN 114196195 A 说明书 2/4页 下落的过程中被热风烘干，粒径大的PA6颗粒回收继续研磨，最终得到干燥的PA6粉体。 [0015] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备吸波微 囊颗粒，其中，PA6切片与二甲基酰胺的质量体积比以g:mL计为1:5。 [0016] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述制备吸波微 囊颗粒，其中，羰基铁粉与PA6的二甲基酰胺溶液质量体积比以g：mL计为1:10～1:20。 [0017] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述超声震荡， 其中，功率为600W，时间为15min，温度为65℃。 [0018] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述干燥得到吸 波微囊颗粒，其中，干燥温度为80℃，干燥时间时间为4h。 [0019] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述将吸波微囊 颗粒和干燥的PA6粉体混合均匀，其中，吸波微囊颗粒和干燥的PA6粉体的质量比为1:2～4。 [0020] 作为本发明所述PA6吸波母粒的制备方法的一种优选方案，其中：所述挤出机为衬 套式料筒挤出机，其料筒内设有羰基铁粉层的衬套，衬套式料筒挤出机的螺杆转速为80～ 150r/min；所述熔融混炼后挤出造粒，双螺杆挤出温度为275℃。 [0021] 本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种PA6吸波母粒的制备方法制得 的PA6吸波母粒。 [0022] 本发明有益效果： [0023] 本发明提供一种PA6吸波母粒的制备方法，通过在羰基铁粉的外部包裹PA6囊材， 形成吸波微囊颗粒，减小生产过程中羰基铁粉对机器的磨损，降低了吸波母粒所受到的污 染，同时PA6囊材与吸波母粒的基材PA6粉体材质相同，可以制备成均匀度更高的PA6吸波母 粒； [0024] 本发明在衬套式料筒挤出机的料筒内装配可更换的羰基铁衬套，在熔融混炼过程 中吸波微囊颗粒外部的PA6囊材融化时，羰基铁粉与羰基铁衬套内壁发生摩擦，产生的物质 同为羰基铁粉，减少了吸波母粒受到污染。 附图说明 [0025] 为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用 的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本 领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它 的附图。其中： [0026] 图1为本发明实施例中制得的PA6吸波母粒图。 具体实施方式 [0027] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例 对本发明的具体实施方式做详细的说明。 [0028] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以 采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的 情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。 [0029] 其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方 4 4 CN 114196195 A 说明书 3/4页 式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指 同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。 [0030] 本发明PA6切片：广东新会美达锦纶股份有限公司；羰基铁粉：江苏天一超细金属 粉末有限公司，均为普通市售产品。 [0031] 实施例1 [0032] PA6粉体制备：将PA6切片经过破碎研磨后，PA6颗粒逐层通过依次设置的多层筛 板，筛板之间通有流动的热风，筛板的筛孔孔径逐层变小，粒径小的PA6颗粒经过筛孔下落 至下层筛板，在下落的过程中被热风烘干，粒径大的PA6颗粒回收继续研磨，最终得到粒径 小于0.8mm且干燥的PA6粉体； [0033] 吸波微囊颗粒制备：称取20gPA6切片溶于盛有100mL二甲基酰胺的烧杯中，常温搅 拌至溶解，加入10g羰基铁粉，经过超声震荡、乙醇清洗、过滤后，在鼓风干燥箱中80℃下干 燥至恒重,得到吸波微囊颗粒。 [0034] 母粒制备：将吸波微囊颗粒和PA6粉体按照1:3的质量比搅拌混料，搅拌混料的速 率为50r/min，搅拌混料的温度保持在25℃，混合均匀后得到混合物，将混合物加入到螺杆 转速为80r/min衬套式料筒挤出机中，所述衬套式料筒挤出机的料筒内设有羰基铁粉层的 衬套，在220℃温度下经过熔融混炼后挤出造粒，得到PA6吸波母粒。 [0035] 实施例2： [0036] PA6粉体制备：将PA6切片经过破碎研磨后，PA6颗粒逐层通过依次设置的多层筛 板，筛板之间通有流动的热风，筛板的筛孔孔径逐层变小，粒径小的PA6颗粒经过筛孔下落 至下层筛板，在下落的过程中被热风烘干，粒径大的PA6颗粒回收继续研磨，最终得到粒径 约为1mm且干燥的PA6粉体； [0037] 吸波微囊颗粒制备：称取20gPA6切片溶于盛有100mL二甲基酰胺的烧杯中，常温搅 拌至溶解，加入8g羰基铁粉，经过超声震荡、乙醇清洗、过滤后，在鼓风干燥箱中70℃下干燥 至恒重,得到吸波微囊颗粒。 [0038] 母粒制备：将吸波微囊颗粒和PA6粉体按照1:3的质量比搅拌混料，搅拌混料的速 率为80r/min，搅拌混料的温度保持在25℃，混合均匀后得到混合物，将混合物加入到螺杆 转速为100r/min衬套式料筒挤出机中，所述衬套式料筒挤出机的料筒内设有羰基铁粉层的 衬套，在220℃温度下经过熔融混炼后挤出造粒，得到PA6吸波母粒。 [0039] 实施例3： [0040] PA6粉体制备：将PA6切片经过破碎研磨后，PA6颗粒逐层通过依次设置的多层筛 板，筛板之间通有流动的热风，筛板的筛孔孔径逐层变小，粒径小的PA6颗粒经过筛孔下落 至下层筛板，在下落的过程中被热风烘干，粒径大的PA6颗粒回收继续研磨，最终得到粒径 约为1.5mm且干燥的PA6粉体； [0041] 吸波微囊颗粒制备：称取20gPA6切片溶于盛有100mL二甲基酰胺的烧杯中，常温搅 拌至溶解，加入5g羰基铁粉，经过超声震荡、乙醇清洗、过滤后，在鼓风干燥箱中70℃下干燥 至恒重,得到吸波微囊颗粒。 [0042] 母粒制备：将吸波微囊颗粒和PA6粉体按照1:3的质量比搅拌混料，搅拌混料的速 率为90r/min，搅拌混料的温度保持在25℃，混合均匀后得到混合物，将混合物加入到螺杆 转速为150r/min衬套式料筒挤出机中，所述衬套式料筒挤出机的料筒内设有羰基铁粉层的 5 5 CN 114196195 A 说明书 4/4页 衬套，在220℃温度下经过熔融混炼后挤出造粒，得到PA6吸波母粒。 [0043] 对比例1： [0044] 母粒制备：将羰基铁粉和PA6切片按照1:3的质量比搅拌混料，搅拌混料的速率为 200r/min，混合均匀后得到混合物，将混合物加入到螺杆转速为300r/min衬套式料筒挤出 机中，经过180℃温度下经过熔融混炼后挤出造粒，得到PA6吸波母粒。 [0045] 将实施例1～3所制得的PA6吸波母粒进行吸波测试并与对比例1进行比较，具体如 下表1。 [0046] 表1本发明PA6吸波母粒的吸波性能测试 [0047] [0048] 其中，反射率为将该母粒压制成180mm×180mm×5mm的平板状态下在1‑18GHZ频段 范围内的反射率；反射率的测定参照标准《雷达吸波材料反射率测试方法GJB2038A‑2011》 [0049] 从表1数据可知，本发明的制备方法可以显著提高PA6吸波母粒的性能，特别是吸 波性能具有实质性的提高，而且经多次试验证明，该方法能够减少吸波母粒在制备过程中 所受到的污染，提高了吸波母粒的吸波性能，在发射等量电磁波的情况下，本发明制备的PA 吸波母粒的反射率更低，表示吸收的电磁波更多，吸波性能更好。 [0050] 应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳 实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术 方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发 明的权利要求范围当中。 6 6 CN 114196195 A 说明书附图 1/1页 图1 7 7

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