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本发明涉及功能母粒，尤其涉及一种改性氢氧化镁及其制备方法与应用、改性氢氧化镁-pa6母粒及其制备方法。
1、pa6(聚己内酰胺)是一种常见的工程塑料，因其具有良好的耐热性、绝缘性、耐磨性和良好的电气性能，广泛应用于汽车、家电、机电工业等领域。但是pa6也是一种易燃烧的高分子材料，随着各行业对阻燃材料的市场需求以及公众对安全的重视，阻燃pa6成为了越来越受关注的重点。
2、氢氧化镁作为一种无毒、环保、安全的无机阻燃剂，在燃烧时分解释放水，同时燃烧形成的氧化镁可以覆盖在聚合物的表面，形成致密的氧化镁层延缓燃烧，起到阻燃效果。同时氢氧化镁的分解温度340℃，与pa6的初始分解温度(340℃)非常接近，常用作pa6改性的阻燃剂。
3、采用氢氧化镁作为阻燃剂填充改性pa6，易引起pa6力学性能的下降，使其发脆易断裂，降低加工性能和使用性能。随着市场对pa6阻燃等级的要求提高，要达到高的阻燃等级，常需要添加氢氧化镁35％以上，同时希望保持其良好的加工性能和优异的力学性能。
4、氢氧化镁的制备方法分为化学沉淀法和物理研磨法。化学沉淀法制得的氢氧化镁具有纯度高和细度细的优点，但存在着容易团聚的缺陷，应用在pa6中时分散性差、价格高，因此在阻燃pa6中应用较少；物理研磨法制得的氢氧化镁分散性好、价格低廉，常用作pa6的填充改性，但是物理研磨法制得的氢氧化镁与pa6的表面相容性较差，一般需要采用表面改性处理，但传统的表面改性工艺得到的改性氢氧化镁与pa6的相容性仍不太理想。
1、本发明的目的在于提供一种改性氢氧化镁及其制备方法与应用、改性氢氧化镁-pa6母粒及其制备方法，所述改性氢氧化镁在改性氢氧化镁-pa6母粒中表面相容性好、分散性好、填充量高，所制备的改性氢氧化镁-pa6母粒加工性能和力学性能优异，阻燃效果好。
5、将所述氢氧化镁浆料与硅烷偶联剂混合后，采用ph调节剂调节ph为7～7.5，进行第一改性，得到硅烷改性氢氧化镁；
6、将所述硅烷改性氢氧化镁与硬脂酸混合，进行第二改性，得到改性氢氧化镁。
7、优选的，所述氢氧化镁粉体的d50为3.5～4.5μm，所述氢氧化镁浆料的固含量为30～40wt％。
8、优选的，所述氢氧化镁浆料与硅烷偶联剂混合时氢氧化镁浆料的温度为60～80℃；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，所述硅烷偶联剂的质量为所述氢氧化镁粉体质量的1～2％；所述ph调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、苹果酸和酒石酸中的至少一种；所述硬脂酸的质量为所述氢氧化镁粉体质量的5～9‰。
9、优选的，所述第一改性的时间为1～2h，所述第二改性在高速混合搅拌机中进行，所述高速混合搅拌机的转速为1000～2000r/min，所述第二改性的温度为90～110℃，时间为15～45min。
11、本发明提供了上述改性氢氧化镁在制备改性氢氧化镁-pa6母粒中的应用。
12、本发明提供了一种改性氢氧化镁-pa6母粒，包括以下质量份数的制备原料：
16、优选的，所述pp为均聚聚丙烯；所述相容剂为马来酸酐接枝pp、马来酸酐接枝poe、马来酸酐接枝epdm的至少一种；所述扩散粉为ebs；所述抗氧剂为抗氧剂1098；所述成核剂为纳米沉淀硫酸钡、针状硅灰石纤维、片状水合硅酸镁粉中的至少一种。
17、本发明提供了一种改性氢氧化镁-pa6母粒的制备方法，包括以下步骤：
18、将改性氢氧化镁与pa6树脂、pp和相容剂进行第一混合，得到第一混合物料；
19、将所述第一混合物料与扩散粉、抗氧剂和成核剂进行第二混合，得到第二混合物料；
21、优选的，所述第一混合在高速搅拌机中进行，所述第一混合的转速为1000～1600r/min，温度为100～120℃，时间为10～20min；所述第二混合在低速搅拌机中进行，所述第二混合的转速为100～250r/min，温度为80～105℃，时间为10～20min；所述挤出造粒时加工温度为240～260℃。
23、本发明采用预处理水解硅烷偶联剂+硬脂酸表面改性工艺制备改性氢氧化镁，硅烷偶联剂可以增强氢氧化镁与pa6之间的结合性，亲油性的氢氧化镁更容易在pa6中形成连续的分散相，改善氢氧化镁与pa6母粒间的相容性，提升pa6母粒的拉伸强度和阻燃效果；同时硅烷偶联剂表面改性可以降低氢氧化镁的吸油值，提升pa6母粒的加工流动性；硬脂酸可以降低氢氧化镁的表面极性，在氢氧化镁的表面形成牢固的化学键合作用力，提升氢氧化镁与pa6基材的结合力，从而提升其力学性能；这种复合改性的工艺可以使氢氧化镁应用在pa6母粒中时填充量增加，填充量可达35％以上，同时依然保持较高的拉伸强度和良好的加工流动性，实现高填充高阻燃pa6母粒制备的低成本化；本发明在制备改性氢氧化镁时通过添加ph调节剂，将ph调至7.0～7.5，提升了硅烷偶联剂的水解效率，提高其表面活性基团与氢氧化镁的结合，可显著提升pa6母粒的加工流动性，同时提升其拉伸强度和阻燃效果。
24、本发明通过优化配方，采用改性氢氧化镁、pa6树脂、pp、相容剂、扩散粉、抗氧剂和成核剂制备改性氢氧化镁-pa6母粒，提升了氢氧化镁的填充量，提升了pa6母粒的加工性能和力学性能、分散性能；其中pp和相容剂的引入可以提升氢氧化镁颗粒在pa6基材中的分散性，显著提升改性氢氧化镁-pa6母粒的拉伸强度；成核剂的引入可以利用其独特的晶体结构，减少氢氧化镁颗粒的团聚，提升颗粒的分散性，起到改善改性氢氧化镁-pa6母粒加工流动性和提升拉伸强度的作用，同时成核剂对改性氢氧化镁在pa6母粒中的分散有着显著的提升效果，具有改善断面形貌的作用。
25、本发明在制备改性氢氧化镁-pa6母粒时采用高速混合+低速搅拌的工艺，与传统的将所有原材料一次进行高速混合对比，其混料时间短，能耗低；采用该工艺可以起到改善加工流动性和提升拉伸强度的作用，同时缩短了燃烧时间。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁粉体的d50为3.5～4.5μm，所述氢氧化镁浆料的固含量为30～40wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁浆料与硅烷偶联剂混合时氢氧化镁浆料的温度为60～80℃；所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种，所述硅烷偶联剂的质量为所述氢氧化镁粉体质量的1～2％；所述ph调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、苹果酸和酒石酸中的至少一种；所述硬脂酸的质量为所述氢氧化镁粉体质量的5～9‰。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一改性的时间为1～2h，所述第二改性在高速混合搅拌机中进行，所述高速混合搅拌机的转速为1000～2000r/min，所述第二改性的温度为90～110℃，时间为15～45min。
6.权利要求5所述的改性氢氧化镁在制备改性氢氧化镁-pa6母粒中的应用。
7.一种改性氢氧化镁-pa6母粒，其特征在于，包括以下质量份数的制备原料：
8.根据权利要求7所述的改性氢氧化镁-pa6母粒，其特征在于，所述pp为均聚聚丙烯；所述相容剂为马来酸酐接枝pp、马来酸酐接枝poe和马来酸酐接枝epdm中的至少一种；所述扩散粉为ebs；所述抗氧剂为抗氧剂1098；所述成核剂为纳米沉淀硫酸钡、针状硅灰石纤维和片状水合硅酸镁粉中的至少一种。
9.权利要求7～8任一项所述改性氢氧化镁-pa6母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合在高速搅拌机中进行，所述第一混合的转速为1000～1600r/min，温度为100～120℃，时间为10～20min；所述第二混合在低速搅拌机中进行，所述第二混合的转速为100～250r/min，温度为80～105℃，时间为10～20min；所述挤出造粒时，加工温度为240～260℃。
本发明提供一种改性氢氧化镁及其制备方法与应用、改性氢氧化镁‑PA6母粒及其制备方法，属于功能母粒技术领域。本发明采用预处理水解硅烷偶联剂+硬脂酸表面改性工艺对氢氧化镁改性，改善了氢氧化镁在PA6母粒中的相容性，实现了高填充高阻燃PA6母粒制备的低成本化；通过优化配方，采用改性氢氧化镁、PA6树脂、PP、相容剂、扩散粉、抗氧剂和成核剂制备改性氢氧化镁‑PA6母粒，提升了PA6母粒的加工性能、力学性能和分散性能；采用高速混合+低速搅拌工艺，不仅减少混合时间、降低能耗，还起到改善加工流动性和提升拉伸强度的作用，所得改性氢氧化镁/PA6母粒不易团聚，氢氧化镁填充量高，加工性能、力学性能和阻燃效果好。
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